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常用的液體樣品制備方法有哪些？原子發(fā)射光譜儀來為您解答吧。常用的液體樣品制備方法有點(diǎn)滴法、富集法和固化法。下面來講解一下這幾種光譜儀液體樣品制備方法。
點(diǎn)滴法：
點(diǎn)滴法是將一定量的光譜儀檢測液體樣品（一般是幾十至幾百uL）滴在過濾片（濾紙、離子交換膜）或其他薄膜上，干燥后進(jìn)行測定的方法。由于可以在真空中測定，不受分析溶液窗口或分析氣氛吸收的影響，輕元素的靈敏度可以提高。為了使點(diǎn)滴的液體集中在一定的的面積內(nèi)，要降過濾片中滴加液體的部分與外部隔開。最近，市場上出現(xiàn)高靈敏度型的過濾片，有些元素的檢測下限可以達(dá)到10負(fù)九次方ug/L級(jí)。
因點(diǎn)滴法中采用過濾片，避免了直接分析液體時(shí)的熔劑散射，使背景降低。盡管直接液體法中幾個(gè)mL的樣品用量要少的多，仍可得到比較高的信噪比（S/N）。另一方面，因過濾片很薄，測定時(shí)樣品盒、儀器部件等產(chǎn)生的光譜儀散射X射線易于透過樣品進(jìn)入探測系統(tǒng)。所以，要使用能夠避免樣品背后散射的中空樣品杯（鋁合金或塑料制）等。如果使用板狀物鐵在樣品背后來屏蔽散射線。板中的成分機(jī)會(huì)被探測到，而且也會(huì)使背景升高，不如中空杯好。
光譜儀點(diǎn)滴法還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)：如果因溶液中元素的濃度太低，得不到足夠強(qiáng)度的X射線，可以進(jìn)行多次點(diǎn)滴操作，達(dá)到濃縮作用。須注意的問題是過濾片中雜志的種類及濃度，可能的話，應(yīng)該用空白過濾片檢查。因雜質(zhì)雖不同批次的過濾片可能會(huì)有所變化，測定時(shí)要使用同一批次的過濾片。另外，要注意干燥過程中揮發(fā)性元素的變化。在進(jìn)行多次點(diǎn)滴時(shí)，為控制因點(diǎn)滴本身所造成的誤差，點(diǎn)滴次數(shù)不要超過十次。在用點(diǎn)滴法進(jìn)行定量分析時(shí)，要用同一樣品，點(diǎn)滴到多個(gè)過濾片上，對制樣的重復(fù)性進(jìn)行測試。如果點(diǎn)滴的重復(fù)性不好，可以多次點(diǎn)滴幾片，以其平均值作為分析結(jié)果。
富集法：
液體樣品是直讀分析的理想樣品。但絕大多數(shù)情況下，光譜儀分析元素的濃度都太低（比如分析污水中的微量金屬元素時(shí)），不能得到足夠的信號(hào)強(qiáng)度，必須采用富集技術(shù)提高分析物的濃度。從原理上來說，可以通過簡單的蒸發(fā)達(dá)到富集的母的。為達(dá)到10的負(fù)九次方ug/L級(jí)的檢出限，需蒸發(fā)100mL的水。盡管件液體蒸干可以得到更易分析的試樣，靈敏度也更高，但不幸的是，蒸干時(shí)會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶分餾現(xiàn)象，近干時(shí)會(huì)飛濺。所以，蒸干預(yù)富集技術(shù)的應(yīng)用并不多。而另一方面，蒸發(fā)濃縮技術(shù)與能夠降低經(jīng)典XRF法非相干散射背景的特殊技術(shù)結(jié)合使用，的確具有一定的價(jià)值。比如，光譜儀TXRF（全反射X射線熒光）法利用高度拋光的表面上光譜儀X射線的全反射降低背景。Aiginger等將少量水樣（5uL）蒸發(fā)到非常平整的石英玻璃板上，德國檢出限達(dá)10負(fù)九次方ug/L級(jí)。實(shí)驗(yàn)中，在光學(xué)平面上涂上一薄層胰島素，使被蒸發(fā)的樣品均勻分布；用能量色散光譜儀測定經(jīng)過特殊處理的聚亞氨酯泡沫體。另外還采用了一些分析化學(xué)家熟知的其他技術(shù)。
富集法分為化學(xué)富集法和物理富集法兩種。前述的點(diǎn)滴法就是典型的物理富集法。化學(xué)富集法有沉淀法、離子交換法和熔劑萃取法。沉淀法是向溶液中加入沉淀劑（DDTC/DBDTC等），使待測物沉淀，然后過濾到過濾片上，干燥后測定。
到目前為止，研究最多、應(yīng)用最廣泛的富集方法是離子交換技術(shù)。大多數(shù)離子交換技術(shù)的主要優(yōu)勢是官能團(tuán)被固定在固體基底上，從而可以從溶液中大量提取離子。分析試樣本身既可以經(jīng)交換后的樹脂，也可以是經(jīng)洗脫后的含有被分析元素的物質(zhì)。富集是否成功在很大程度上取決于樹脂的回收率，回收率有取決于離子交換材料對分析元素的親和力以及溶液中絡(luò)合物的穩(wěn)定性。用約100mg的離子交換樹脂可以得到4*10的富集系數(shù)。
固化法：
在光譜儀油料分析中，還可以用固化劑將油品固化。油品經(jīng)固化后，可以在真空中測定，對Na、Mg等輕元素的分析很有利。此外，在分析潤滑油中的磨損金屬粉時(shí)，因測定過程中金屬粉可能會(huì)沉淀出來，引起X射線強(qiáng)度變化，采用固化法可以克服這一問題。這種方法適合于潤滑油、機(jī)油、重油和輕油的分析，但因測定時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)問題，在分析前要事先選擇合適的制樣方法和測定條件。煤油、汽油及含水分高的油品不能采用此法。
以上就是原子發(fā)射光譜儀為您總結(jié)的常用的液體樣品制備方法，希望對您有所幫助。
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