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鎢和鉬及其合金
點擊次數:0 發布時間:2015-09-15
 

鎢和鉬及其合金類樣品也是較難分析的樣品,它們都是富線光譜元素,并且其化學性質也與其他金屬之類不同。Wohlers專門研究了ICP光源中W的發射光譜。Carre等給出了10g/L鎢基體中Al19種元素的主要分析線受干擾的情況,并報道了它們的檢出限。這些資料均對建立分析方法有幫助。

1  鎢合金中鎳、鐵、鈷、錳的測定

鎢合金約含Ni 1.4%,Co 0.1%Fe 0.8%,Mn 0.026%,試樣用硝酸和氫氟酸低溫加熱溶解,蒸至近干后加適量鹽酸轉化成鹽酸體系進行光譜測定。鹽酸酸度對元素測定有很大影響。隨酸度的增加4個元素的譜線強度急劇降低,其中以鎳線最為顯著,鈷線次之。各元素均有自己的最佳實驗條件(以Cl摩爾濃度表示):鎳在1.8~1.9mol/L,鈷、錳在0.7~0.8mol/L,鐵在0.6~0.7mol/L

試驗用FISON-ARL等離子體光譜儀,微型炬管(mini-torchTM),高頻功率665W,冷卻流量7.5L/min,載氣流量0.8L/min。分析線為Ni 227.021nmCo 231.160nmFe 273.955nmMn 294.920nm

2  高純鉬中微量雜質的測定

用蒸餾法可制取高純鉬。測定其中微量雜質前,應用陽離子交換樹脂色層法分離基體Mo。樣品用HF-HNO3溶解,加H2SO4趕除HF-HNO3。冷卻后稀釋至0.05mol/L H2SO4酸度上柱分離。樹脂粒度100~200目,柱直徑9mm,雜質元素用2mol/L HNO3洗脫,洗脫液用于測定。方法用于高純鉬及硅鉬合金中CaMgTi的測定。

Wilhartitz用在線離子色譜與ICP光譜儀配合測ng/g水平的高純鉬和鎢中22個微量雜質元素。如采用超聲霧化器進樣其檢出限可降至pg/g~ng/g水平。方法可測22個元素。

高純鉬和鎢微量雜質的測定可以用多種分析技術。Krivan等比較了電熱原子吸收,ICP質譜、ICP光譜、中子活化及全反射熒光法。取樣5g,在陽離子交換柱上分離,用4mol/L HNO3解吸雜質元素。表1和表2分別列出了高純鎢和高純鉬的測定數據。可以看出,由于分離基體后消除了干擾,各種分析技術所測出的數據均比較一致。

1  各種分析技術測定高純鎢的數據比較/ng·g-1

元素

電熱原子吸收

ICP-AES

中子活化

Ca

Cd

Co

Cr

Cu

Fe

Mg

Mn

Ni

Pb

Sr

Th

Zn

330±90

42±5

34±6

840±80

150±20

3200±410

370±40

190±20

810±70

120±16

8±2

82±12

350±80

40±20

<35

780±60

170±20

2980±370

350±50

180±10

830±40

<150

<15

<123

95±13

28±3

830±50

3140±380

850±50

1.8±0.2

87±7

 

2  各種分析技術測定高純鉬的結果比較/ng·g-1

元素

電熱原子吸收

ICP-AES

ICP-MS

X-熒光(全反射)

中子活化

Al

Ca

Cd

Co

Cr

Cs

Cu

Fe

Ga

K

Li

Mg

Mn

Na

Ni

Pb

Rb

Sn

Th

Ti

U

Zn

1730±160

<12

86±15

980±70

660±80

7630±310

8400±800

13±4

230±50

360±25

7580±570

1200±200

64±16

54±5

410±40

1600±130

<21

77±24

1070±91

730±80

7540±250

8010±870

15±9

310±40

340±20

7690±430

1090±180

<100

270±80

<165

280±50

52±24

340±30

1500±400

2.9±1.6

73±21

1030±100

27±4

700±100

6120±450

<1.6

8160±660

14±4

290±40

340±15

7030±750

1140±190

51±9

440±20

190±30

3.4±1

240±40

34±3

51±13

1470±70

67±33

1020±80

17±4

730±100

7670±670

0.6±0.3

8650±800

312±23

1180±150

53±4

450±70

230±30

8.3±2.6

250±30

32±3

55±10

84±3

1050±100

29±3

680±100

7510±410

<10

7900±630

400±50

7130±630

1190±120

450±40

3.6±0.2

41±6

54±6

 


聯系人:李先生
電話:010-67892001
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